Ультрамикрохимический анализ

метод химико-аналитического исследования весьма малых количеств вещества (порядка 10-6г и менее). Для выполнения У. А. Навески растворяют в таких объёмах (10-3—10-6 мл), что образуются растворы общепринятых аналитических концентраций (10-1—10-4 н.). Объектами У. А. Являются малые количества различных природных и синтезируемых соединений, включения в сплавах (См. Сплавы) металлов, в минералах, метеоритах, разнообразные продукты коррозии и т.п. С помощью аппаратуры и приёмов У. А. Решаются задачи химико-аналитического исследования количеств вещества, существенно меньших, чем методами микрохимического анализа (См. Микрохимический анализ). Приёмы подготовки к анализу весьма специфичны и индивидуальны для каждого типа образцов.

Операции У. А. Выполняют в капиллярной посуде при наблюдении через лупу (с объёмами до 1․10-3 мл) или в микроскоп (объёмы менее 1․10-3 мл). Перемещение объектов и инструментов для их исследования осуществляют с помощью механических приспособлений. Эксперимент под микроскопом проводят при использовании микроманипуляторов. При наблюдении в микроскоп выполняют различные операции. Осаждение — в микроконусе с последующим отделением осадка центрифугированием (но не фильтрованием). Электролиз — на микроэлектродах из тонкой проволоки. Титрование — в капиллярных ячейках и предпочтительно электрометрическое. Определение в виде окрашенных соединений — в капиллярных кюветах с помощью микроскопов-фотометров. В биохимических исследованиях спектрофотометрия является одним из основных методов ультрамикроанализа, где она применяется после хроматографического или электрофоретического разделения анализируемых веществ.

В элементном У. А. Органических веществ наряду с титри- и спектрофотометрическими методами применяют методы газовой хроматографии и газового анализа. Образцы для У. А. Взвешивают на ультрамикровесах с точностью 10-8—10-9 г (малой навеской нагружают прогибающуюся кварцевую нить или кварцевое коромысло, подвешенное на закручиваемой торзионной нити). Решение многих проблем анализа весьма малых образцов обеспечивается сочетанием методов У. А. С физическими методами локального анализа. Лит. Коренман И. М., Введение в количественный ультрамикроанализ, М., 1963. Бельчер Р., Субмикрометоды анализа органических веществ, пер. С англ., М., 1968. Тёльг Г., Элементный ультрамикроанализ, пер. С англ., М., 1973. Алимарин И. П., Петрикова М. Н., Качественный и количественный ультрамикрохимический анализ, М., 1974.

Submicrogram Experimentation, ed. Bv N. Cheronis, N. Y. — L., 1960. El-Badri H. M., Micromanipulators and Micromanipulation. W., 1963. М. Н. Петракова.