Атомно-флуоресцентный Анализ

(атомно-флуоресцентная спектрометрия), метод количеств. Элементного анализа по атомным спектрам флуоресценции. Пробу анализируемого в-ва превращают в атомный пар и облучают для возбуждения флуоресценции таким излучением, к-рое поглощают атомы только определяемого элемента (длина волны излучения соответствует энергии электронных переходов этих атомов). Часть возбужденных атомов излучает свет - аналит. Сигнал, регистрируемый спектрофотометрами. Обычно используют резонансную флуоресценцию, при к-рой длины волн поглощенного и излученного света одинаковы. Для атомизации р-ров применяют пламена, индуктивно связанную плазму или электротермич. Атомизаторы (нагреваемые электрич. Током графитовые трубки, нити, стержни, тигли).

Атомизацию порошкообразных проб осуществляют в графитовых тиглях или капсулах, к-рые иногда вносят в пламя для дополнит. Нагрева паров пробы. Хим. Состав плямен выбирают так, чтобы выход флуоресценции (т. Е. Доля поглощенной энергии, излучаемой в виде флуоресценции) и степень атомизации были максимальны. С целью увеличения выхода электротермич. Атомизаторы обычно помещают в атмосферу аргона. Для возбуждения флуоресценции используют интенсивные лампы с линейчатым или непрерывным спектром, а также лазеры с перестраиваемой длиной волны. В основе количеств. Анализа лежит соотношение. где I и I0 -интенсивности соотв. Аналит. Сигнала и источника возбуждения, -энергетич. Выход, -телесный угол сбора флуоресценции, С-концентрация элемента, k-коэф., характеризующий поглощение света,=3,14.

С помощью стандартных образцов (не менее трех) строят градуировочный график в координатах lgI - IgC. Обычно графики линейны в области до 2 порядков величины концентраций определяемого элемента. Аналит. Сигнал в А.-ф. А. Формируется на фоне шумов регистрирующей схемы и рассеянного света. Последний возникает в результате рассеяния излучения источника возбуждения на оптич. Неоднородностях паров и на частицах пробы в атомизаторах. При больших интенсивностях рассеянного света выделение из шума сигнала резонансной флуоресценции затруднено, поскольку длина волны аналит. Линии совпадает с длиной волны рассеянного света. Для подавления влияния шума макрокомпоненты пробы отделяют и анализируют концентрат микроэлементов. Применяют также нерезонансную флуоресценцию, при к-рой длины волн возбуждающего и рассеянного света не совпадают с длиной волны флуоресценции.

В этом случае эффективное возбуждение достигается только с использованием лазеров. Для регистрации спектра флуоресценции применяют светосильные спектрофотометры с большим углом . Измеряют интенсивность излучения, распространяющегося под прямым углом к возбуждающему излучению (в этом направлении интенсивность рассеянного света обычно минимальна). Методом А.-ф. А. Можно определять ок. 65 элементов. Пределы обнаружения достигают 10-6*10-8% (в порошках) и 10-3 нг/мл (в р-рах). Высокая селективность метода, обусловленная очень узкими линиями атомной флуоресценции, дает возможность определять одновременно неск. Элементов. Для этого вокруг атомизатора устанавливают соответствующее число светосильных спектрофотометров. А.-ф.

А. Легко автоматизируется, стоимость аппаратуры относительно невысока. Метод применяется для анализа пород (земных и лунных), почв, прир. И сточных вод, сталей, сплавов, нефтей, пищ. Продуктов, биол. Объектов (крови, мочи), разл. Хим. Соед., для дистанц. Определения элементов в верх. Слоях атмосферы. Лит. Зайдель А. Н., Атомно-флуоресцентный анализ. Физические основы метода, М., 1980. Его же, Атомно-флуоресцентный анализ, Я. 1983 (Методы аналитической химии). Ю. И. Беляев..