Газовый Анализ
, качеств. Обнаружение и количеств. Определение компонентов газовых смесей. Проводится как с помощью автоматич. газоанализаторов, так и по лаб. Методикам. Как правило, методы Г. А. Основаны на измерении физ. Параметров (св-в) среды (электрич. Проводимости, магн. Восприимчивости, теплопроводности, оптич. Плотности, коэф. Рассеяния и др.), значения к-рых зависят от концентраций определяемых компонентов. В избирательных методах измеряемое св-во зависит преим. От содержания определяемого компонента. Неизбирательные методы основаны на измерении интегральных св-в пробы (напр., плотности, теплопроводности), к-рые зависят от относит. Содержания всех ее компонентов. Последние методы применяют для анализа бинарных и псевдобинарных газовых смесей, в к-рых варьируется содержание только определяемого компонента, а соотношение концентраций остальных компонентов не изменяется.
Выбор методов Г. А., обеспечивающих избирательное определение интересующего компонента непосредственно по измерению физ. Параметров анализируемого газа, весьма ограничен. В большинстве случаев избирательность достигается предварит. Обработкой пробы, напр. Фракционированием, концентрированием, конверсией. В частности, применяют мембранные методы, к-рые служат для выделения определяемой примеси из анализируемого газа, удаления макрокомпонентов при концентрировании, разбавления пробы газом-носителем в заданное число раз. Основные методы. По характеру измеряемого физ. Параметра методы Г. А. Можно разделить на механические, акустические, тепловые, магнитные, оптические, ионизационные, масс-спектрометрические, электрохимические, полупроводниковые.
К механическим методам относят пневматические, среди к-рых различают аэростатический и аэродинамический. В первом измеряют плотность газовой смеси, во втором - зависящие от плотности и вязкости параметры таких процессов, как дросселирование газовых потоков, взаимод. Струй, вихреобразование и т. Д. Эти методы применяют для анализа бинарных и псевдобинарных смесей, напр. Для определения Н 2 в воздухе, Н 2 в этилене, СО 2 в инертных газах, С12 в Н 2 и т. Д. Миним. Определяемые концентрации (МОК) от 10-2 до 10 -1 мол. %. К мех. Методам относится также волюмоманометриче-ский, основанный на измерении объема или давления газовой пробы после хим. Воздействия на нее, к-рое может заключаться, напр., в последовательном поглощении компонентов анализируемого газа подходящими реактивами в поглотительных сосудах.
МОК от 10 -3 до 10-2 мол. %. Акустич. Методы основаны на измерении поглощения или скорости распространения звуковых и ультразвуковых волн в газовой смеси. Методы не избирательны и применяются, в частности, для определения СН 4, О 2, Н 2 в бинарных и псевдобинарных смесях. МОК от 10-3 до 10-1 мол. %. Тепловые методы основаны на измерении теплопроводности газовой смеси (термокондуктометрич. Метод) или теплового эффекта р-ции с участием определяемого компонента - (термохим. Метод). Термокондуктометрич. Методом находят содержание, напр., Не, СО 2, Н 2, СН 4 С12 в бинарных и псевдобинарных смесях (МОК от 10-2 до 10-1 мол. %). Термохим. Метод используют для избирательного определения СО, СН 4, О 2, Н 2, контроля в воздухе взрывоопасных и пожароопасных примесей (смесей газообразных углеводородов, паров бензина и т.
Д.). При определении СН 4, напр., его сжигают в присут. Катализатора (Pt и Pd на активном А12 О 3). Кол-во выделившегося тепла, пропорциональное концентрации СН 4, с помощью терморезисторов преобразуют в электрич. Сигнал, к-рый регистрируют. МОК от 10-3 до 10 -2 мол. %. В магнитных методах измеряют физ. Характеристики газа, обусловленные магн. Св-вами определяемого компонента в магн. Поле. С их помощью контролируют содержание О 2, отличающегося аномально большой парамагн. Восприимчивостью. Наиб. Распространен термомагн. Метод, основанный на зависимости парамагн. Восприимчивости О 2 от его концентрации при действии магн. Поля в условиях температурного градиента. МОК от 10-2 до 10-1 мол. %. В оптич. Методах измеряют оптич. Плотность (абсорбц.
Методы), интенсивность излучения (эмиссионные методы), коэф. Преломления (рефрактометрический) и нек-рые др. Оптические св-ва. Абсорбц. Методы, основанные на измерении селективного поглощения ИК-, УФ- или видимого излучения контролируемым компонентом, применяют, напр., для избирательного определения NO2, карбонилов нек-рых металлов, О 3, H2S, SO2, CS2, формальдегида, фосгена, С12, СС14, а также паров Hg, Na, Pb и др. Элементов. МОК от 10-5 до 10-2 мол. %. Широко используется оптико-акустич. Метод, основанный на пульсации давления газа в лучеприемнике при поглощении прерывистого потока излучения, прошедшего через анализируемый газ. Метод позволяет определять СО, СО 2, СН 4, NH3, SO2, ряд орг. Соединений. МОК от 10-3 до 10-2 мол.
%. Источники излучения в абсорбц. Методах-лампы накаливания, ртутные, водородные, ртутно-кадмиевые, кадмиевые, нихромовые спирали. Применяют также лазеры. Имеются варианты лазерного оптико-акустич. Метода, лазерного внутрирезонаторного спектрально-абсорбц. Метода и др. Использование лазеров позволило в ряде случаев повысить селективность абсорбц. Методов, снизить МОК от 10-7-10-6 мол. %. По фотоколориметрич. Оптич. Методу предварительно проводят цветную р-цию контролируемого компонента с подходящим реагентом в газовой фазе, в индикаторном р-ре или на пов-сти твердого носителя (в виде ленты, таблетки, порошка) и измеряют интенсивность окраски продуктов р-ции. Напр., О 3, NO2 и С12 определяют по р-ции с KI в водном р-ре с образованием свободного I2, к-рый в присут.
Крахмала окрашивает р-р в синий цвет. Для определения H2S индикаторную ленту пропитывают р-ром Рb(ООССН 3)2. При соприкосновении анализируемого газа с лентой на ее пов-сти образуется темный осадок PbS, что изменяет интенсивность отраженного света. Метод применяют также для избирательного определения оксидов азота, СО, CS2, NH3, ацетилена, фосгена, формальдегида и др. МОК от 10-6 до 10-3 мол. %. В эмиссионных оптич. Методах измеряют интенсивность излучения определяемых компонентов. Излучение можно возбудить электрич. Разрядом (МОК от 10-4 до 10-1 мол. %), пламенем, светом от др. Источников (при использовании лазера МОК достигает 10-7-10-6 мол. %). Эти методы применяют для количеств. Определения мн. Элементов и соединений.
В хемилюминесцентном методе измеряют интенсивность люминесценции, сопровождающей нек-рые хим. Р-ции в газах. Метод применяют, в частности, для определения О 3 и оксидов азота. Напр., определение NO основано на его окислении озоном. МОК от 10-6 до 10-4 мол. %. Оптич. Методы, основанные на рассеянии (рэлеевском, комбинационном) света, получили развитие благодаря лазерной технике. Они применяются, в частности, при дистанционном контроле чистоты атмосферы (т. Наз. Лидарные методы) для определения гл. Обр. Вредных примесей - орг. Соед., оксидов азота, серы, углерода и т. Д. МОК от 10-6 до 10-1 мол. %. Рефрактометрич. Метод используется для определения СО 2, СН 4, ацетилена, SO2 и др. В бинарных и псевдобинарных смесях. МОК ок. 10-2 мол.
%. Интерферометрич. Оптич. Метод основан на измерении смещения интерференционных полос в результате изменения оптич. Плотности газовой смеси при изменении концентрации определяемого компонента. Применяется, напр., для определения СО 2 и СН 4 в воздухе. МОК ок. 10-2 мол. % Ионизационные методы основаны на измерении электрич. Проводимости ионизованных газовых смесей. Ионизацию осуществляют радиоактивным излучением, электрич. Разрядом, пламенем, УФ-излучением, на нагретой каталитически активной пов-сти. Напр., метод, основанный на измерении разницы сечений (вероятностей) ионизации газов радиоактивным излучением, используют для анализа таких бинарных смесей, как Н 2 ЧN2, N2 ЧCO2, а также нек-рых углеводородов (МОК ок. 10-2 мол.
%). Метод, основанный на ионизации орг. Соед. В водородном пламени, применяют для определения орг. Примесей в бинарных газовых смесях и воздухе (МОК ок. 10-5 мол. %). Метод, в к-ром определяемый компонент предварительно переводят в аэрозоль, используют для измерения содержания в воздухе примесей NH3, HC1, HF, NO2, аминов, паров HNO3, карбонилов Ni и Со и др. МОК, как правило, от 10-5 до 10-4 мол. %. Масс-спектрометрич. Методы, основанные на измерении масс ионизованных компонентов анализируемого газа (см. Mace-спектрометрия), применяют для определения инертных газов, О 2, Н 2, оксидов углерода, азота и серы, а также неорг., орг. И металлоорг. Летучих соединений. МОК от 10-5 до 10-3 мол. %. В электрохим. Методах измеряют параметры системы, состоящей из жидкого или твердого электролита, электродов и определяемого компонента газовой смеси или продуктов его р-ции с электролитом.
Так, потенциометрич. Метод основан на зависимости потенциала индикаторного электрода от концентрации иона, полученного при растворении определяемого компонента в р-ре. Амлерометрический - на зависимости между током и кол-вом определяемого компонента, прореагировавшего на индикаторном электроде. Кондуктометрический - на измерении электропроводности р-ров при поглощении ими определяемого компонента газовой смеси. Электрохим. Методами измеряют содержание примесей SO2, O2, H2S, C12, NH3, O3, NO2 и др. МОК от 10 -6 до 10-4 мол. %. В полупроводниковых методах измеряют сопротивление полупроводника (пленки или монокристалла), взаимодействующего с определяемым компонентом газовой смеси. Взаимод. Может состоять, напр., в хемосорбции газов пов-стью.
Методы применяют для измерения содержания Н 2, метана, пропана, О 2, оксидов углерода и азота, галогенсодержащих соединений и др. МОК от 10-5 до 10-3 мол. %. Среди методов Г. А. Иногда выделяют т. Наз. Комбинированные. К ним относятся методы, отличающиеся способом предварит. Преобразования пробы (хроматография, изотопное разбавление), к-рый может сочетаться с измерением разл. Физ. Параметров, а также многопараметрич. Вычислительный метод. Вхроматографич. Методах Г. А. Разделение анализируемой смеси происходит при ее движении вдоль слоя сорбента. Наиб. Часто применяют проявительный вариант, в к-ром исследуемый газ переносится через слой сорбента потоком газа-носителя, сорбирующегося хуже любого из компонентов анализируемой газовой смеси.
Для измерения концентрации разделенных компонентов в газе-носителей применяют разл. детекторы хроматографические. Хроматографич. Методы обеспечивают анализ широкого круга орг. И неорг. Компонентов с МОК 10-4-10-2 мол. %. Сочетание хроматографич. Разделения с предварит. Концентрированием (криогенной адсорбцией, диффузией и др.) определяемых компонентов позволяет снизить значения МОК до 10-7-10-6 мол. %. В методе изотопного разбавления в анализируемую пробу вводят радиоактивные или, чаще, стабильные изотопы определяемого компонента и затем выделяют его из пробы вместе с добавкой. В случае радиоактивного изотопа концентрацию компонента рассчитывают по уд. Радиоактивности выделенного компонента, в случае стабильных изотопов - по результатам масс-спектрометрич.
Или спектрального анализа его изотопного состава. Применяется также метод, основанный на р-ции между определяемым компонентом и радиоактивным реагентом. Образовавшееся соед. Выделяют, измеряют его уд. Активность, по значению к-рой находят концентрацию определяемого компонента. Методами изотопного разбавления измеряют содержание примесей О 2, N2, H2, оксидов углерода и азота, СН 4, С12 и др. МОК от 10-7 до 10-1 мол. %. Многопараметрич. Вычислительный метод основан на совместном измерении ряда физ. Параметров смеси известного качеств. Состава и на решении с помощью ЭВМ системы ур-ний, описывающих взаимосвязь измеряемых параметров с концентрациями определяемых компонентов. Одновременно можно измерять, напр., оптич. Плотность среды при разл.
Длинах волн, эффективность ионизации газов и паров на каталитически активных пов-стях с разными т-рами нагрева и т. Д. Учет закономерностей образования молекулярных структур и применение спец. Датчиков, обладающих, напр., избирательностью к разл. Функц. Группам, позволяет создать универсальную систему анализа, обеспечивающую идентификацию и количеств. Определение компонентов сложных смесей. В основе такой системы должна быть совокупность сведений об определяемых компонентах. О характерных функц. Группах, атомном составе, мол. Массе, дипольном моменте молекул, электронодонорных и электроноакцепторных св-вах, индексах хроматографич. Удерживания и т. Д. Методология универсальной системы предполагает также набор устройств для хроматографич.
Или иного разделения пробы. При этом в каждом из этих устройств разделение должно происходить преим. На основе одного общего функционального или структурного признака (напр., т-ры кипения, способности к образованию водородных связей). Метрологическое обеспечение. Достоверность газоаналит. Измерений гарантируется комплексом методов и ср-в метрологич. Обеспечения. Неполнота сведений о зависимостях между значением физ. Параметра среды и концентрацией определяемого компонента, влияние остальных компонентов среды и условий измерения приводят к погрешности анализа. Поэтому в каждом конкретном случае необходимо предварительное метрологич. Исследование с целью аттестации методик или нормирования метрологич. Характеристик газоанализаторов.
Одна из задач метрологич. Исследования - выявление погрешности, возникающей вследствие неполного соответствия между реальной анализируемой смесью и ее моделью, используемой при разработке методик и создании газоанализаторов. В ходе метрологич. Исследований используют аттестованные газовые смеси и образцовые ср-ва измерения. Выбор метода аттестации зависит от концентрации и св-в определяемого и сопутствующих компонентов. Аттестацию газовых смесей выполняют, напр., по методикам, предусматривающим измерение расхода, давления и объема смешиваемых чистых газов, определение отношения масс компонентов смеси (с помощью аналит. Газовых весов), установления их точек замерзания и т. Д. Используют также предварительно аттестованные с большей точностью методики хим.
Анализа. В тех случаях, когда аттестовать смеси с высокой точностью по результатам косвенных измерений их св-в практически невозможно, применяют стандартные образцы газовых смесей. При этом для аттестации синтезиров. Газовых смесей в кач-ве стандартных образцов на высшем уровне точности пользуются результатами экспериментов, проведенных в неск. Лабораториях. Лит. Коллеров Д. К., Метрологические основы газоаналитических измерений, М., 1967. Тхоржсвский В. П., Автоматический анализ химического состава газов, М., 1969. Грибов Л. А. [и др.], "Ж. Аналит. Химии", 1982, т. 37, в. 6, с. 1104-21. Аналитическая лазерная спектроскопия, пер. С англ., М., 1932. А. М. Дробиз. В. М. Немец. А. А. Соловьев..
Дополнительный поиск Газовый Анализ
На нашем сайте Вы найдете значение "Газовый Анализ" в словаре Химическая энциклопедия, подробное описание, примеры использования, словосочетания с выражением Газовый Анализ, различные варианты толкований, скрытый смысл.
Первая буква "Г". Общая длина 14 символа