Шёнигера Метод

Разложение микроколичеств орг. В-ва в колбе, наполненной кислородом. Используется в элементном анализе. Навеску анализируемого в-ва (обычно 2-10 мг) завертывают в кусочек беззольной фильтровальной бумаги, вырезанной в виде флажка таким образом, чтобы после его свертывания остался удлиненный конец. Закрепляют пробу в держателе, изготовленном из платиновой спирали или сетки и вмонтированном в пробку колбы. В колбу наливают р-р, поглощающий продукты сожжения, и наполняют ее кислородом. Поджигают удлиненный конец пакета с пробой и быстро вставляют пробку в колбу. Обычно используют толстостенные конич. Колбы Эрленмейера из боросиликатного стекла емкостью до 1 л (при навеске до 1 г). Высококипящие жидкости накапывают на фильтровальную бумагу, при анализе летучих жидкостей применяют контейнеры из желатина, целлюлозы, полиэтилена.

Кроме обычного поджигания бумаги на открытом пламени можно использовать электрич. Или оптич. Способы поджига, к-рые более безопасны. Состав поглотит. Р-ра зависит от определяемого элемента. Для полного поглощения продуктов сожжения достаточно 20-30 мин, при энергичном встряхивании колбы поглощение проходит более эффективно. Конечное определение элементов в поглотит. Р-ре проводят любым подходящим аналит. Методом. Ш. М. Используют при определении галогенов, S, P, Hg, Ge, Ni, Co, As и др. Элементов в орг. Соединениях. При сожжении элементоорг. Соед. В зоне горения образуются не только газообразные, но и твердые продукты окисления, что затрудняет анализ. При сожжении проб, стойких к окислению, в т. Ч. Фторорг. Соед., используют добавки легкоокисляющихся в-в (NaNO3, KNO3, сахароза, парафин, бензойная к-та и др.), к-рые смешивают с образцом, или, если они представляют собой р-р, пропитывают ими фильтровальную бумагу.

Сожжение фторорг. В-в проводят в колбах из кварца, полиэтилена, полипропилена или спец. Стекла для предотвращения взаимод. Фторсодержащих продуктов сожжения с материалом колбы. Метод предложен В. Шёнигером в 1955. Лит. Бок Р., Методы разложения в аналитической химии, пер. С англ., М., 1984, с. 156-69. Методы количественного органического элементного микроанализа, М., 1987, с. 149-54. Schoniger W., "Mikrochim. Acta", 1955, № 1, S. 123-29. Я. К. Куцева.