Капиллярная Хроматография

Вариант хроматографии, в к-ром для разделения используют капиллярные колонки (с внутр. Диаметром 0,1-1,0 мм). Сорбент (насадка) в таких колонках расположен только на внутр. Стенках, а центр. Часть по сечению остается незаполненной. Такие колонки наз. Полыми или открытыми. Иногда к К. Х. Относят разделение на капиллярных насадочных колонках, внутр. Объем к-рых заполнен сорбентом. Главные особенности К. Х. Заключаются в увеличении скорости массообмена хроматографируемых соед. Между подвижной и неподвижной фазами и в относительно низком сопротивлении потоку подвижной фазы на единицу длины колонки. По сравнению с др. Видами хроматографии К. Х. Позволяет увеличить удельную и общую эффективность разделения. Увеличить скорость изменения т-ры при ее программировании.

Повысить экспрессность аналит. Определения. Упростить сочетания газовой хроматографии с масс-спектрометрией. Снизить т-ру хроматографич. Колонки и анализировать термически нестойкие (при повыш. Т-рах) соед. Уменьшить расход подвижной фазы, что позволяет применять дорогостоящие жидкости и газы. Сорбентом в полых колонках служит пленка неподвижной жидкой фазы (НЖФ), слой сорбента (графитир. Сажа, силикагель и т. Д.) или слой твердого носителя (напр., диатомита), на пов-сть к-рого нанесена пленка НЖФ. Широко используются иммобилизованные НЖФ (напр., т. Наз. Привитые и сшитые). Колонки с тонким слоем НЖФ наз. Классическими. В зависимости от агрегатного состояния подвижной фазы различают газовую, жидкостную и флюидную К. Х. Газовая К.

Х. Эффективность колонок описывается ур-нием Голея с учетом влияния сжимаемости подвижной фазы. где Н - высота, эквивалентная теоретич. Тарелке, D д - коэф. Диффузии хроматографируемого в-ва в газовой фазе при давлении на выходе из колонки, и 0 -линейная скорость газа-носителя на выходе из колонки, u0 = L/tM.f1, где L - длина колонки, время удерживания несорбирующегося в-ва, f= f1/f2, где f1 = 3/2(P2i,0 - 1)/(Р 3i,0 - 1) - фактор градиента давления при усреднении по длине колонки, f2 = 4/3(P3i,0 - 1)/(P4i,0-1) - фактор градиента давления при усреднений по времени пребывания газа в колонке. Pi.0= Pi/P0, где Pi - давление на входе, Р 0 - давление на выходе, k - коэф. Емкости колонки, r - внутр. Радиус, .