Катодолюминесцентный Микроанализ

Неразрушающий метод локального анализа полупроводников и диэлектриков, основанный на катодолюминесценции - разновидности люминесценции, к-рая возбуждается первичным пучком электронов (микрозондом) и возникает вследствие излучат, рекомбинации электронно-дырочных пар или внутр. Переходов в люминофорах. Свечение люминофоров м. Б. Обусловлено как св-вами основы, так и примесями. Спектры излучения разл. Люминофоров могут находиться в интервале от коротковолновой УФ до ближней ИК области. Ширина спектральных полос (ДХ) варьирует от сотен до долей нм и для мн. Материалов уменьшается при охлаждении. К. М. Осуществляют с помощью электронно-зондовых приборов (см. Электронно-зондовые методы), в первую очередь растровых электронных микроскопов, оснащенных устройствами для регистрации спектров катодолюминесценции.

Такое устройство содержит. Держатель образца с криогенной системой (обычно содержащей жидкий азот), к-рая позволяет охлаждать образец до 100 К и ниже. Концентратор оптич. Излучения, генерируемого микрозондом. Блок электронной модуляции микрозонда (в ряде случаев совмещенный со стробоскопом - прибором для импульсной регистрации модулир. Света). Оптич. Спектрометр, содержащий призму или дифракц. Решетку. Регистрирующий прибор, преобразующий оптич. Сигнал в электрический, - фотоэлектронный умножитель или полупроводниковый детектор на основе PbS, InSb либо др. Систему обработки информации, обеспечивающую получение растрового изображения на видеоблоке, цифровую индикацию интенсивности в точке, на линии или растре, анализ и преобразование спектра катодолюминесценции (напр., фурье-преобразование) с помощью ЭВМ.

Диаметр микрозонда составляет 0,01-1 мкм, энергия электронов (2-80).10-16 Дж. Локальность определений зависит от параметров микрозонда (его диаметра, энергии первичных электронов) и физ. Св-в анализируемого образца и составляет обычно 1-10 мкм (иногда до 0,1 мкм). Для проведения К. М. Необходимо предварит, исследование эмиссионного спектра катодолюминесценции анализируемого образца. Идентификацию элементов проводят по положению выбранных аналит. Линий (l) в спектре. Количеств. К. М. Основан на зависимости интенсивности I краевой полосы спектра от концентрации элемента С. Градуировочные характеристики С=f(I) имеют низкую воспроизводимость, т. К. На них влияет структура образца, характер взаимодействия атомов определяемого элемента с др.

Атомами в кристаллич. Решетке, дефектами в кристалле, разл. Носителями электрич. Заряда и т. П., а также содержание примесей, гасящих люминесценцию. Относит, и абс. Пределы обнаружения составляют соотв. 10-4 Ч 10-6% и 10-12 - 10-14 г и м. Б. Снижены модуляцией электронного пучка, охлаждением образца и т. Д. Ниже 100 К м. Б. Проанализированы мн. Полупроводники, не люминесцирующие в обычных условиях (напр., кремний), из-за резкого возрастания вероятности излучат, рекомбинации. К. М. Нелюминесцирующих образцов можно провести при комнатной т-ре. Если создать на их пов-сти люминесцирующий слой (напр. Оксидный). Определение концентраций элемента более 10-2% в твердых р-рах кристаллофосфоров возможно по градуировочной харакюристике С=f(Dl).

При этом повышается воспроизводимость, правильность и локальность К. М. При линейчатом спектре катодолюминесценции (напр., в случае оксидов РЗЭ) повышается селективность анализа. К. М. Применяется для изучения распределения элементов в кристаллах, стеклах, тонких пленках на пов-сти твердых тел, идентификации фаз в минералах, обнаружения люминесцирующих включений в сплавах, биол. Объектах. Лит. Практическая растровая электронная микроскопия, пер. С англ., М., 1978. Ф. А. Гимельфарб. .