Термогравиметрия

метод исследования и анализа, основанный на регистрации изменения массы образца в зависимости от его т-ры в условиях программированного изменения т-ры среды. Установка для Т. Состоит из весов непрерывного взвешивания (термовесов). Печи, в к-рую помещают образец. Приборов, регистрирующих т-ру (термопары с самописцами). Программного регулятора т-ры. Возможны два способа проведения термогравиметрич. Эксперимента. Изотермический, т. Е. При постоянной т-ре печи, и наиб. Распространенный-динамический, т. Е. При изменении т-ры печи во времени (обычно при постоянной скорости нагрева). В результате получают кривые зависимости изменения массы Dm образца (термогравиметрич. Кривая) либо скорости изменения массы (дифференц. Термогравиметрич.

Кривая. См. Дериватография) от времени или от т-ры. Воспроизводимость термогравиметрич. Кривых плохая, т. К. На их вид влияют много факторов-скорость нагрева, форма печи, природа материала контейнера для образца, размер частиц исследуемого образца (а иногда и их форма), его масса, плотность, теплопроводность, р-римость в нем выделяющихся газов, атмосфера в печи, место расположения термопары и т. Д. Тем не менее разл. Участки кривой позволяют определить термин, устойчивость исходного образца, промежуточных соед. И конечного продукта. Зная состав исходного образца, можно рассчитать состав соед. На разных стадиях термич. Разложения. Обычно для характеристики в-ва методом Т. Фиксируют начальную ( Т н) и конечную ( Т к) т-ры разложения (см.

Рис.). Разность Т к Ч Т н называют интервалом р-ции. В ряде случаев, напр. При натр. AgNO3, Ni(CH3COO)2, CaOsO4, разложение происходит при фактически одном и том же значении т-ры, равной Т н,> к-рая в данном случае служит характеристикой процесса. Т. Применяют при определении т-ры прокаливания осадков в гравиметрии, для автоматич. Гравиметрич. Анализа, установления состава сложных смесей, определения чистоты и термич. Устойчивости реагентов, изучения поведения материалов в вакууме и атмосфере разл. Газов, совместно с дифференц. Термич. Анализом (см. Термический анализ) для изучения кинетики разложения твердых в-в. Т. Используют для исследования в-в, разлагающихся с выделением газообразных компонентов, напр. Для достаточно точного определения кислорода в сложных оксидах переходных металлов (в оксидных полупроводниках).

Так, содержание кислорода в Eu2Os2O7, установленное методами Т. И нейтронно-ак-тивац. Анализа, составляют соотв. 13,95 и 13,92% (при теоретич. Содержании 14,00%). Первые термовесы создал Т. Холанд в 1915. Термогравиметрич. Кривая, полученная при исследовании образца оксалата кальция. Лит. Уэндландт У., Термические методы анализа, пер. С англ., М., 1978. Шаплыгин И. С. [и др.], "Ж. Неорг. Химии", 1988, т. 33, в. 8, с. 1928-32. Du-val С., Inorganic thcrmogravimetric analysis, 2 ed., Amst, 1963. И. С. Шаплыгин.