Спектральный Анализ

, метод качеств. И количеств. Определения состава в-в, основанный на исследовании их спектров испускания, поглощения, отражения и люминесценции. Различают атомный и молекулярный С. А., задачи к-рых состоят в определении соотв. Элементного и молекулярного состава в-ва. Эмиссионный С. А. Проводят по спектрам испускания атомов, ионов или молекул, возбужденных разл. Способами, абсорбционный С. А.-по спектрам поглощения электромагн. Излучения анализируемыми объектами (см. Абсорбционная спектроскопия).В зависимости от цели исследования, св-в анализируемого в-ва, специфики используемых спектров, области длин волн и др. Факторов ход анализа, аппаратура, способы измерения спектров и метро-логич. Характеристики результатов сильно различаются.

В соответствии с этим С. А. Подразделяют на ряд самостоят. Методов (см., в частности, Атомно-абсорбционный анализ, Атомно-флуоресцентный анализ, Инфракрасная спектроскопия, Комбинационного рассеяния спектроскопия, Люминесцентный анализ, Молекулярная оптическая спектроскопия, Спектроскопия отражения, Спектрофотометрия, Ультрафиолетовая спектроскопия, Фотометрический анализ, Фурье-спектроскопия, Рентгеновская спектроскопия). Часто под С. А. Понимают только атомно-эмис-сионный спектральный анализ (АЭСА)-метод элементного анализа, основанный на изучении спектров испускания своб. Атомов и ионов в газовой фазе в области длин волн 150-800 нм (см. Атомные спектры). Пробу исследуемого в-ва вводят в источник излучения, где происходят ее испарение, диссоциация молекул и возбуждение образовавшихся атомов (ионов).

Последние испускают характеристич. Излучение, к-рое поступает в регистрирующее устройство спектрального прибора. При качественном АЭСА спектры проб сравнивают со спектрами известных элементов, приведенных в соответствующих атласах и таблицах спектральных линий, и таким образом устанавливают элементный состав анализируемого в-ва. При количеств. Анализе определяют кол-во (концентрацию) искомого элемента в анализируемом в-ве по зависимости величины аналит. Сигнала (плотность почернения или оптич. Плотность аналит. Линии на фотопластинке. Световой поток на фотоэлектрич. Приемник) искомого элемента от его содержания в пробе. Эта зависимость сложным образом определяется многими трудно контролируемыми факторами (валовый состав проб, их структура, дисперсность, параметры источника возбуждения спектров, нестабильность регистрирующих устройств, св-ва фотопластинок и т.

Д.). Поэтому, как правило, для ее установления используют набор образцов для градуировки, к-рые по валовому составу и структуре возможно более близки к анализируемому в-ву и содержат известные кол-ва определяемых элементов. Такими образцами могут служить специально приготовленные металлич. Сплавы, смеси в-в, р-ры, в т. Ч. И стандартные образцы, выпускаемые пром-стью. Для устранения влияния на результаты анализа неизбежного различия св-в анализируемого и стандартных образцов используют разные приемы. Напр., сравнивают спектральные линии определяемого элемента и т. Наз. Элемента сравнения, близкого по хим. И физ. Св-вам к определяемому. При анализе однотипных материалов можно применять одни и те же градуировочные зависимости, к-рые периодически корректируют по поверочным образцам.

Чувствительность и точность АЭСА зависят гл. Обр. От физ. Характеристик источников излучения (возбуждения спектров)-т-ры, концентрации электронов, времени пребывания атомов в зоне возбуждения спектров, стабильности режима источника и т. Д. Для решения конкретной аналит. Задачи необходимо выбрать подходящий источник излучения, добиться оптимизации его характеристик с помощью разл. Приемов - использование инертной атмосферы, наложение магн. Поля, введение спец. В-в, стабилизирующих т-ру разряда, степень ионизации атомов, диффузионные процессы на оптим. Уровне и т. Д. Ввиду многообразия взаимовлияющих факторов при этом часто используют методы мат. Планирования экспериментов. При анализе твердых в-в наиб. Часто применяют дуговые (постоянного и переменного тока) и искровые разряды, питаемые от специально сконструир.

Стабилизир. Генераторов (часто с электронным управлением). Созданы также универсальные генераторы, с помощью к-рых получают разряды разных типов с переменными параметрами, влияющими на эффективность процессов возбуждения исследуемых образцов. Твердая электропроводящая проба непосредственно может служить электродом дуги или искры. Не проводящие ток твердые пробы и порошки помещают в углубления угольных электродов той или иной конфигурации. В этом случае осуществляют как полное испарение (распыление) анализируемого в-ва, так и фракционное испарение последнего и возбуждение компонентов пробы в соответствии с их физ. И хим. Св-вами, что позволяет повысить чувствительность и точность анализа. Для усиления эффекта фракционирования испарения широко применяют добавки к анализируемому в-ву реагентов, способствующих образованию в условиях высокотемпературной [(5-7).