Титраторы

приборы, предназначенные для автоматич. Или полуавтоматич. Выполнения титриметрич. Анализа (см. Титриметрия). Т. Удобны при выполнении массовых однотипных анализов, а также для анализа проб, содержащих ядовитые радиоактивные или взрывоопасные в-ва. Облегчают работу аналитика, повышают производительность труда. Т. Бывают лабораторные (как правило, полуавтоматические) и промышленные (автоматические) непрерывного, непрерывно-циклич. И периодич. Действия. Т. Делят по способу фиксирования результатов титрования на указывающие, регистрирующие, сигнализирующие и регулирующие. Конечную точку титрования устанавливают по макс. Наклону на кривой титрования или по величине первой или второй производной этой кривой. В лабораторных Т.

Отбор пробы и добавление необходимых объемов реагентов и р-рителя проводят вручную, перемешивание осуществляют мех. Мешалкой. Термостати-рование не предусмотрено. Процесс титрования полуавтоматический. Пуск титранта производится вручную, а прекращение его подачи в момент достижения конечной точки-автоматически. Осн. Узлы лабораторного Т. Бюретка для титранта, сосуд для титрования с устройством для перемешивания, прибор для измерения контролируемого параметра (потенциометр, рН-метр, кондуктометр и т. Д.). Эти Т. Используют либо для научно-исследоват. Работ, либо для серийных однотипных анализов. В первом случае приходится выполнять разнообразные анализы, поэтому желательно иметь достаточно универсальный Т., допускающий быструю замену титранта, регулирование скорости перемешивания и т.

Д. Как правило, в таких случаях необходимо регистрировать всю кривую титрования для более объективной и точной оценки результатов. В случае выполнения серийных анализов важнее всего производительность труда, надежность прибора. Результаты регистрируют для их последующего контроля. В промышленных Т. Автоматизированы все операции титриметрич. Анализа. Отбор определенного объема анализируемого р-ра, добавление отмеренного объема реагента и р-рителя, перемешивание, термостатирование, дозирование титранта (титрование), определение конечной точки, прекращение подачи титранта, фиксирование результатов, удаление из сосуда для титрования проанализир. Р-ра, промывание сосуда и заполнение бюретки титрантом для след. Титрования.

В нек-рых Т. Предусмотрены устройства для регулирования концентрации определяемого в-ва в заданном интервале. По принципу управления подготовит. Операциями различают две группы промышленных Т. К первой относят те приборы, в к-рых спец. Командные устройства (чаще всего электрич. Или пневматич. Таймеры) подают сигнал на выполнение отдельных операций по определенной программе, независимо от выполнения предыдущей операции. Эти Т. Сравнительно просты и надежны, но не очень производительны, т. К. Программа задается исходя из макс. Продолжительности каждой операции. Ко второй группе относят Т., в к-рых операции проводятся последовательно без пауз, т. Е. Окончание одной операции служит сигналом для начала другой. Подачу сигналов осуществляют с помощью электродов или фотоэлектрич.

Устройств, контролирующих уровни р-ров в ячейке для титрования и дозаторах. Для управления автоматич. Узлами используют релейные схемы. Такие Т. Характеризуются миним. Продолжительностью цикла, но они значительно сложнее и поэтому менее надежны. Промышленные Т. Способны длит. Время работать в отсутствие лаборанта в запыленных помещениях, при по-выш. Влажности, во вредной для человека атмосфере, в широком интервале т-р, а часто и в условиях вибрации. Их используют для контроля, а иногда и для регулирования мн. Хим.-технол. Процессов. По способу определения конечной точки все Т. Делятся на потенциометрические, кулонометрические, кондуктометри-ческие, амперометрические и фотометрические. Потенциометрический Т. Состоит из двухэлектродной ячейки и устройства для преобразования ее эдс в выходной сигнал.

В качестве индикаторных применяют электроды первого (серебряный) и второго (хлоридсеребряный) рода, инертные (платиновый, золотой, никелевый) и мембранные (стеклянные, ионоселективные) электроды (см. Также По-тенциометрия). Амперометрический Т. Включает ячейку с поляризуемым (от внеш. Источника напряжения) индикаторным электродом и неполяризуемым электродом сравнения. Существуют Т. С двумя поляризуемыми индикаторными электродами. В этом случае электрод сравнения не нужен и такой Т. Проще и надежнее. При изменении состава титруемого р-ра изменяется сила тока, протекающего через ячейку. Ток вызывает падение напряжения на калиброванном сопротивлении, откуда поступает выходной сигнал. В качестве индикаторных применяют платиновые, амальгамированные и графитовые электроды (см.

Также Амперометрическое титрование). Действие кондуктометрических Т. Основано на регистрации изменения уд. Электрич. Проводимости анализируемого р-ра. Согласно закону Кольрауша, для разб. Р-ра наблюдается линейная зависимость между его уд. Электрич. Проводимостью и концентрацией. Наиб. Распространение получили Т. Контактные двухэлектродные и бесконтактные высокочастотные с емкостной измерит. Ячейкой. Преимуществом последних является отсутствие гальванич. Контакта анализируемого р-ра с электрич. Цепью измерит. Ячейки. Принцип их действия основан на взаимод. Электромагн. Поля высокой частоты с анализируемым р-ром в ячейке емкостного или индуктивного типа. Наиб. Часто применяют Т. С емкостными измерит. Ячейками-стеклянными сосудами, на наружной пов-сти к-рых закреплены два металлич.

Электрода, подключенных к источнику напряжения высокой частоты (см. Кондуктометрия). В кулонометрических Т. Применяют титрование с внутр. И внеш. Генерацией титранта. В первом случае в ячейке кроме индикаторного электрода и электрода сравнения находятся генераторный и вспомогат. Электроды (из платины или золота). Титрант получают непосредственно в ячейке для титрования в результате электрохим. Р-ции на генераторном электроде с участием специально введенного вспомогат. Реагента, реже-р-рителя (напр., воды) или материала электрода (напр., серебряного анода). Такие Т распространены благодаря простоте конструкции и высокой точности. Но при наличии побочных р-ций нарушается 100%-ный выход по току и тогда прибегают к внеш.

Генерации титранта, т. Е. Электролиз для получения последнего проводят в спец. Ячейке, откуда титрант смывается в ячейку для титрования потоком электролита. Работа фотометрического Т. Основана на измерении поглощения монохроматич. Излучения при прохождении его через титруемый р-р. Обычно используют одноканальную схему, включающую источник излучения, монохроматор, кювету (к-рая служит сосудом для титрования), приемник излучения (фотоэлемент), преобразующий энергию излучения в электрич. Сигнал, и измерит. Устройство. Возможно безындикаторное и индикаторное титрование. В первом случае при определенной длине волны регистрируют изменение оптич. Плотности р-ра, обусловленную одним из участников р-ции титрования. Во втором случае фиксируют изменение окраски индикатора при достижении конечной точки титрования.

Часто для индикации конца титрования измеряют интенсивность люминесценции титруемого р-ра, возбуждаемой УФ излучением. Лит. Весклер М. А., Денисов С. С., Автоматизация химических анализов растворов, М., 1965. Кантере В. М., Казаков А. В., Кулаков М. В., Потенциометрические и пирометрические приборы, М., 1970. Казаков А. В., Кантере В. М., Галкин Л. Г., Титрометры, М., 1973. Г. В. Прохорова.