Локальный Анализ

Определение хим. Состава микрообъемов или тонких слоев твердого тела. Осн. Метрологич. Характеристика - локальность, т. Е. Площадь или объем области, в к-рой возможно обнаружение или определение хим. Элемента с заданной погрешностью. Размер этой области по глубине наз. Продольной локальностью (L||), вдоль пов-сти -поперечной (L^). Анализ с низкими значениями L|| и высокими L^, осуществляемый на разл. Глубине, наз. Послойным. Объектами Л. А. Могут быть. Реальная пов-сть (L|| = 1-10 нм). Субмикронный слой (L|| = 10-1000 нм). Поверхностный слой (L|| = 1-100 мкм). Субмикронное включение (L^ = 10-1000 нм). Микровключение и микроучасток (L^ =1-100 мкм). Реальную пов-сть анализируют методами оже-спектроскопии, рентгеноэлектронной спектроскопии, спектроскопии рассеяния медленных ионов (см.

Ионного рассеяния спектроскопия), масс-спектрометрии вторичных ионов в статич. Режиме (см. Ионный микроанализ). Обычно анализ проводят в высоком вакууме (10-7-10-8 Па) с помощью установок, позволяющих одновременно использовать неск. Аналит. Методов. В тех же установках проводят разрушающий послойный анализ субмикронных и поверхностных слоев, удаляя слои ионным травлением, лазером, искровым разрядом, хим. Или электрохим. Растворением. Затем определяют элементы в газовой фазе, р-ре или на протравленной пов-сти. Л. А. Субмикронных и поверхностных слоев проводят методами рентгеноспектрального анализа (см. Электронно-зондовые методы), катодолюминесцентного микроанализа, спектроскопии рассеяния быстрых ионов (резерфордовского рассеяния), масс-спектрометрии вторичных ионов в динамич.

Режиме, оже-спектроскопии и др. При послойном анализе субмикронных слоев без разрушения образец бомбардируют заряженными частицами (электронами, ионами). В зависимости от их энергии меняется глубина, на к-рой происходят процессы, приводящие к появлению аналит. Сигнала - рентгеновского излучения, резонансных ядерных р-ций, резерфордовского рассеяния и др. Послойный анализ можно также проводить, варьируя угол отбора, т. Е. Угол, под к-рым к исследуемой пов-сти располагается приемник аналит. Сигнала. Для количеств. Послойного анализа экспериментально измеряют зависимости аналит. Сигнала от угла его отбора, энергии бомбардирующих частиц, массы удаленного слоя и времени травления, на основании к-рых получают зависимость концентрации определяемого элемента от глубины слоя.

При этом пользуются расчетными или более точными эмпирич. Методами. В первом случае необходима теоретич. Модель взаимодействия возбуждающих частиц с исследуемым образцом, во втором случае нужны образцы сравнения, в к-рых определяемый элемент м. Б. Распределен равномерно или иметь заданное неоднородное распределение (ионнолегированные образцы, гетероструктуры). При анализе многослойных гетероструктур необходимо учитывать влияние гетерог. Фона и фазовой интенсивности. Гетерог. Фон связан с генерированием аналит. Сигнала (напр., вследствие рассеяния электронов, флуоресцентного возбуждения) в соседней с анализируемой фазе. Величина сигнала - ф-ция расстояния от границы между фазами. Hаиб. Высокие систематич. Погрешности могут возникать, если концентрация определяемого элемента в соседней фазе существенно больше, чем в анализируемой.

Фазовая интенсивность обусловлена резким изменением аналит. Сигнала в соседних фазах (слоях), к-рое возникает вследствие различия в специфич. Эмиссионных характеристиках этих фаз (как, напр., в случае реакц. Эмиссии вторичных ионов) и не зависит от содержания определяемого элемента в них. Систематич. Погрешности при этом устраняют расчетными или эксперим. Приемами. Л. А. Субмикронных включений проводят с помощью растрового или просвечивающего электронного микроскопа (см. Электронная микроскопия), оснащенного спектрометрами, регистрирующими рентгеновское излучение, эмиссию оже-электронов, характеристич. Потери энергии первичных электронов и т. Д. Миним. Локальностью (L^ = 1-5 нм) обладают методы спектроскопии характеристич.

Потерь энергии электронов. Л. А. Микровключений и микроучастков осуществляют электронно-зондовыми методами, ионным микроанализом и др. Oтносит. Пределы обнаружения элементов в Л. А. Сильно зависят от применяемого метода (от 10-6% в масс-спектрометрии вторичных ионов до 10-1% в оже-спектроскопии) и от локальности определений. Однако абс. Пределы обнаружений мало зависят от локальности и составляют для мн. Методов 10-14-10-16 г, а в методах спектроскопии характеристич. Потери энергии электронов достигают 10-20 г. Наряду с элементным Л. А. Возможен фазовый, дающий информацию о характере хим. Связей в микрообъемах анализируемого в-ва. Для этого используют методы, сочетающие предварит. Хим. Или электрохим. Обработку пов-сти твердых тел с послед.

Определением элементов методами рентгеноэлектронной спектроскопии, комбинационного рассеяния спектроскопии и др. Напр., субмикронные поверхностные слои окисляют, а затем анализируют методом катодолюминесцентного микроанализа. Аппаратура для Л. А. Включает устройство для локального отбора пробы или облучения микрообъема образца (ионная или электронная пушка, лазер и т. П.), спектрометр и систему количеств. Обработки аналит. Сигнала, как правило содержащую ЭВМ. Л. А. Используют при исследовании распределения элементов по глубине и пов-сти образца, идентификации микрофаз, контроля загрязнений пов-сти твердых тел. Лит. Методы анализа поверхностей, пер. С англ., М., 1979. Гимельфарб Ф. А. Шварцман С. Л., Современные методы контроля композиционных материалов, М., 1979.

Черепин В. Т., Васильев М. А., Методы и приборы для анализа поверхностных материалов. Справочник, К., 1982. Нефедов В. И., Черенин В. Т., Физические методы исследования поверхности твердых тел. М., 1983. Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ, пер. С англ., М., 1984. Ф. А. Гимельфарб..